【화학】 23-2강. 전기방사법

23-2강. 전기방사법

 

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1. 개요 [본문]

2. 원리 [본문]

3. 프로토콜 [본문]

4. 요인 [본문]

5. 이론 [본문]

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1. 개요 [목차]

⑴ 정의 : 고분자를 용해 또는 용융시켜서 방사구를 통해 압출하는 나노 섬유 제조방법

⑵ (참고) 나노 섬유(nanofiber)

① 섬유 직경이 수십 ~ 수백 nm인 섬유

② 장점 : 높은 표면적, 다공성, 경량성, 고기능성

③ 응용 분야 : 생체재료, 필터, 센서, 이차전지, 방호복, 전자소자

⑶ 전기방사법의 장단점

① 장점

○ 더 얇은 나노 섬유를 만들 수 있음

○ 단위 무게당 표면적이 큼

○ 생체적합성

○ 다공성이 높음

② 단점

○ 단일섬유 단위로 이용하기 어려움

○ 다공성을 정량화하기 어려움

○ 다양한 요인이 존재 

○ 새로운 연구의 여지가 적음

⑷ 전기방사법의 종류

① 습식방사

○ 정의 : 고분자 용액을 압출시킨 것을 응고조 용액에 방출

○ 단면적 불균일. 속도 느림

○ viscose rayon

② 건식방사

○ 정의 : 고분자 용액을 압출시킨 것을 공기 중에 방출

○ 점도가 낮으면 방울이 형성되는 게 두드러짐

○ 예 : acetate, orlon, vinylchloride

③ 용융방사

○ 정의 : 고분자를 가열, 용융시킨 용액을 압출하는 방식

○ 단면 균일. 속도 빠름

○ 예 : nylon, polyester

 

 

2. 원리 : 건식방사 기준 [목차]

⑴ 1^st. syringe pump에 의해 고분자 용액이 일정한 속도로 방울을 생성

⑵ 2^nd. 주사기와 연결된 도선에 고전압을 걸면 고분자 용액 방울 표면에 전하가 유도 (정전기 유도)

⑶ 3^rd. 고분자 용액 표면의 정전기에 의해 표면장력과 반대되는 힘이 발생

⑷ 4^th. 전기장의 세기가 증가함에 따라 노즐 말단의 액체 반구는 신장됨

⑸ 5^th. 결국 액체반구는 테일러 콘(taylor cone)이라는 원뿔 모양을 형성

⑹ 6^th. 전하 반발력이 표면장력을 극복하면 고분자 용액은 전하를 띤 제트(jet)가 되어 콘의 말단에서 방출 

⑺ 7^th. 방출된 제트는 점성에 의해서 앞서 간 제트와 연결되어 선형의 연속적인 제트를 형성

⑻ 8^th. 제트가 공기 중을 통해 나아갈 때 용매가 증발되어 섬유가 됨

⑼ 9^th. 섬유는 접지와 연결된 콜렉터에 무작위로 쌓임 → 부직포 형성

⑽ 응용

① multi-nozzle electrospinning

② NFES(near-field electrospinning)

③ coraxial spinneret

④ rotating disk collector

⑤ double ground collector

⑥ horizontal setup

⑦ vertical setup

 

 

3. 프로토콜 [목차]

⑴ 준비물 : 전기방사장치, PCL(polycaprolactone), chloroform/DMF (3:1), 주사기 (10 ml), 금속제 콜렉터 등

⑵ 1^st. chloroform/DMF 용매 10 ml에 PCL 1 g (10 wt%)을 완전히 녹임

⑶ 2^nd. 금속제 콜렉터에 접지

⑷ 3^rd. 주사기에 만들어진 용액을 적정량 넣음

⑸ 4^th. syringe pump에 주사기를 고정시키고 (+)극을 주사기 바늘에 연결

⑹ 5^th. 0.6 ml/h로 syringe pump를 설정하고 start 버튼을 누름

⑺ 6^th. power supply를 켜고 전압을 18 kV에 맞춤

⑻ 7^th. 20분간 콜렉터 위에 부직포가 고루 쌓이도록 한 뒤 떼어냄 

⑼ 8^th. 벤트 아래에 잔존해 있는 용매 제거 

 

 

4. 요인 [목차]

⑴ 농도

① 농도가 증가할수록 점성 증가

② 농도가 너무 낮은 경우 : 점성 감소 → 제트가 연결되지 않음 → 구슬(bead)이 달린 섬유가 관찰

③ 농도가 너무 높은 경우 : 점성 증가 → 전기적 반발력이 점성을 이기지 못함 → 방사가 되지 않음

④ 농도가 증가할수록 섬유 직경 증가 

⑵ 방사거리 

① 너무 가까울 경우 : 제트가 미처 다 증발되지 못하고 침적됨

② 너무 먼 경우 : 방사된 섬유들이 콜렉터 상에 넓게 분산됨

⑶ 전압

① 전압 증가 → 표면전하 증가 → 척력 증가 → 제트가 얇아짐 → 유량 감소

② 12 ~ 15 kV가 적절

③ 전압이 높을수록 분사각이 커짐 : 섬유가 한 곳에 모이지 않음

⑷ 용매

① 용매가 많을수록 섬유 직경 감소 (농도를 생각하면 됨)

② 용매가 휘발되지 않으면 웅덩이 발생 

③ 용매 휘발 → 척력 증가 → 제트가 얇아짐 → 직경 감소

⑸ variable relation 

 

 

 

5. 영역 [목차]

⑴ 영역 1. 테일러 콘(Taylor cone)

① 정의 : 테일러 콘 밑부분에서 제트가 시작되는 영역  

② 노즐과 콜렉터 사이의 전기장 때문에 제트가 콜렉터 쪽으로 가속됨 

③ 수식화 

 

 

④ 용액의 점도에 따라 스프레이나 제트 형태로 방출됨

⑵ 영역 2. 제트(jet)

① 정의 : 제트가 접지 전극 쪽으로 이동하는 영역

② fiber scaling law

③ charge scaling law 

 

 

④ terminal jet diameter : 인장력과 표면장력이 최종적인 평형을 이루면 terminal jet diameter에 도달

 

 

⑶ 영역 3. 불안정 영역(instability region, whipping region)

① 정의 : 표면전하의 영향으로 불안정 상태가 되는 영역 

② 제트가 가속, 신장, 건조되는 지점

③ 제트의 표면전하밀도, 직경이 감소하면서 다양한 불안정이 발생

④ 정확한 이론이 밝혀지지 않음

⑷ 영역 4. 베이스 또는 콜렉터 영역

① 정의 : 제트와 모든 불안정 요인이 멈추고 섬유가 모이는 영역

② 평판형 금속 조각, 스크린, rotating drum 등이 사용됨

③ overlapping, entanglement 발생 

 

입력: 2019.11.30 00:24